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苯乙酮的制备的操作步骤

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苯乙酮的制备的操作步骤

发布日期:2019-10-17 00:00 来源:http://www.benyitong.cn 点击:

苯乙酮的制备的操作步骤】

向装有10ml恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管(上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连)的100ml三颈烧瓶中迅速加入13g(0.097mol)粉状无水三氯化铝和16ml(约14g,0.18mol)无水苯。在搅拌下将4ml(约4.3g,0.04mol)乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中(先加几滴,待反应发生后在继续滴加),控制乙酐的滴加速度以使三颈烧瓶稍热为宜。加完后(约10min),待反应稍和缓后在沸水浴中搅拌回流,直到不再有氯化氢气体逸出为止。将反应混合物冷到室温,在搅拌下倒入18ml浓盐酸和30g碎冰的烧杯中(在通风橱中进行),若仍有固体不溶物,可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中,分出有机层(哪一层?),水层用苯萃取两次(每次8ml)。合并有机层,依次用15ml10%氢氧化钠、15ml水洗涤,再用无水硫酸镁干燥。先在水浴上蒸馏回收苯,然后在石棉网上加热蒸去残留的苯,稍冷后改用空气冷凝管(为什么?)蒸馏收集195~202℃馏分,产量约为4.1g(产率85%)。纯苯乙酮为无色透明油状液体。


苯乙酮

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